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请教鱼粉新鲜度测定的一些问题

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发表于 2008-11-18 09:22:15 | 显示全部楼层 |阅读模式
鱼粉新鲜度的测定
1        称取2FM于消化管中;(消化管是指什么样的,如凯式烧瓶还是其他的。)
2        加入2MgO70ml的蒸馏水;
3        不经过消化,使用蛋白蒸馏系统进行蒸馏(不要加 NaOH);(在蒸馏系统进行蒸馏之前是否要定溶在100ml的溶量瓶里吗?
4        0.1NHCL滴定。
5        计算:

TVBN
ppm= 总挥发性盐基氮 =VHCL(ml) × NHCL(ml) × 1400.8/M (g)
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发表于 2008-11-18 09:42:23 | 显示全部楼层
你说的方法应该是指常量蒸馏,根本不用定容的.上述所指的消化管不是凯氏烧瓶,应该是长方形圆底那种消化管,很多卖定氮仪的厂家都有这种管子,如果你的凯氏定氮仪是半微量的,建议用这下面这种方法检测鱼粉新鲜度
1、挥发性盐基氮包括低沸点氮及低级胺类。当水产动物内质分解时,氨基本酸经脱氨基产生胺类,挥发性盐基氮在碱性溶液中挥发出来,用硼酸吸收,用盐酸滴定测其总量。
2.测定步骤
(1)、样液处理:称取样品20g(精确至0.0001g)放入500ml的具塞三角瓶中,加入蒸馏水200ml,放入振荡器中振荡30分钟,取下,转入500        ml的容量瓶,定容。
(2)、预先将盛有吸收液10ml并加有混合指示剂3—6滴的三角瓶置于冷凝管的下端,并使其下端插入三角瓶内吸收液下。精密吸取上述样液的上清液25ml于蒸馏器反应室内,加1%氧化镁混悬液5.0ml,迅速盖塞,通入蒸汽,待冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时,蒸馏5分钟即停止。吸收液用0.01mol/L盐酸(或0.005mol/L硫酸标液),终点呈蓝紫色。同时作空白试验。
3.试剂:
(1)、1%氧化镁混悬液:取氧化镁1克,加蒸馏水100ml,成混悬液。
(2)、2%硼酸吸收液:20克硼酸溶于1000ml的蒸馏水中。
(3)、混合指示剂:0.2%甲基红乙醇溶液与0.1%次(亚)甲基兰水溶液等体积混合。
(4)、0.01mol/L盐酸标液或0.005mol/L硫酸标液。
注:以上试剂均为分析纯。
4、计算
挥发性盐基氮(mg/100g)=(V1—V0)*C*14*100*N/W
C—HCL浓度
N—稀释比例=500/25=20
W—测定样品的重量
5、仪器
振荡器,凯氏定氮仪。
发表于 2008-11-18 09:58:09 | 显示全部楼层
那是不是测定出来的挥发性氨基氮的值越小新鲜度越高啊?
发表于 2008-11-18 10:23:34 | 显示全部楼层

回复 板凳 鱼粉NO1 的帖子

有,微量扩散法,参考GB/T 5009.44-2003
发表于 2008-11-18 10:25:41 | 显示全部楼层

回复 地毯 juley 的帖子

是的,TVBN值小说明变质的程度小,比较新鲜!
 楼主| 发表于 2008-11-18 10:52:35 | 显示全部楼层
微量扩散法,参考GB/T 5009.44-2003
谁能给出吗?网上搜不到
发表于 2009-10-23 08:33:30 | 显示全部楼层
用全量蒸馏方法怎么做呀?请教了,我试验了一下用全量蒸留和半微量蒸馏结果相差很多,请各位指点
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