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饲料中钙的测定

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发表于 2008-1-4 14:54:32 | 显示全部楼层 |阅读模式
中华人民共和国国家标准
饲料中钙的测定
1
范围
本标准规定了用高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量的方法
本标准适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150 mg/kg(取试样1 g时)。
2
引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效门所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682--1992 分析实验室用水规格和实验方法(neq ISO 3696;1987)
GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
第一篇高锰酸钾法(仲裁法)
3
原理
将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用草酸按定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定钙含量
4
试剂和溶液
实验用水应符合GB/T 6682中三级用水规格,使用试剂除特殊规定外均为分析纯
4.1 硝酸。
4.2 高氯酸:70%-72%
4.3 盐酸溶液:1+3
4.4 硫酸溶液:1+3
4.5 氨水溶液:1+1
4.6 草酸按水溶液(42g/I):称取4.2g草酸铵溶于100mL水中。
4.7 高锰酸钾标准溶液:[c(file:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gifKmnO4)=0.05mol/L的配制按GB/T 601规定。
4.8 甲基红指示剂(1g/L):称取0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
5 仪器和设备
5.1 实验室用样品粉碎机或研钵
5.2 分析筛:孔径0.42mm(40目)。
5.3 分析天平:感量0.0001g.
5.4 高温炉:电加热,可控温度在(550士20)℃
5.5 坩埚:瓷质
5.6 容量瓶:100mL
5.7 滴定管:酸式,25mL或50mL
5.8 玻璃漏斗:直径6cm
5.9 定量滤纸:中速,7cm-9cm.
5.10 移液管:10,20 mL
5.11 烧杯:200mL
5.12 凯氏烧瓶:250mL或500mL,
6 试样制备
取具有代表性试样至少2kg,用四分法缩分至250g,粉碎过0.42 mm孔筛,混匀,装人样品瓶中,密闭,保存备用。
7 测定步骤
7.1 试样的分解
7.1.1
干法
称取试样2g~5g于坩埚中,精确至0.0002g,在电炉上小心炭化,再放人高温沪于550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行),在盛灰柑塌中加人盐酸溶液(4.3)10 mL和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转人100mL容量瓶中,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
7.1.2
湿法
称取试样2g~5g于250mL凯氏烧瓶中,精确至0.0002g,加人硝酸(4.1)10 ml,加热煮沸,至二氧化氮黄烟逸尽,冷却后加人高抓酸(4.2)10mL,小心煮沸至溶液无色,不得蒸干(危险)冷却后加蒸馏水50ml,且煮沸驱逐二氧化氮,冷却后移入100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
7.2 试样的测定
准确移取试样液10mL~20mL(含钙量20mg左右)于200 mI烧杯中,加蒸馏水100 mL,甲基红指示剂(4.8)2滴,滴加氨水溶液(4.5)至溶液呈橙色,若滴加过量,可加盐酸溶液(4.3)调至橙色,再多加2滴使其呈粉红色(pH为2.5-3.0),小心煮沸,慢慢滴加热草酸钱溶液(4.6)10 mL,且不断搅拌,如:溶液变橙色,则应补加盐酸溶液(4.3)使其呈红色,煮沸数分钟,放置过夜使沉淀陈化(或在水浴上加热2 h).
用定量滤纸过滤,用1+50的氨水溶液洗沉淀6-8次,至无草酸根离子[接滤液数毫升加硫酸溶液(4.4)数滴,加热至80℃,再加高锰酸钾溶液(4.7)1滴.呈微红色,且半分钟不褪色]。
将沉淀和滤纸转人原烧杯中,加硫酸溶液(4.4)10mL,蒸馏水50ml,加热至75-80℃,用高锰酸钾标准溶液(4.7)滴定,溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。
同时进行空白溶液的测定
8
测定结果的计算与表述
8.1 结果计算
测定结果按式(1)计算:
X(%)=file:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image004.giffile:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image006.gif
式中:X——以质量分数表示的钙含量,%;
V ——试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;
Vfile:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image008.gif——空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;
C ——高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
V
——滴定时移取试样分解液体积,mL;
m——试样质量,g;
0.02——与1.00ml.高锰酸钾标准溶液[c(file:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image010.gif相当的以克表示的钙的质量.
8.2 结果表示
每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果,所得结果应表示至小数点后两位。
9 允许差
含钙量10%以上,允许相对偏差2%;含钙量在5%-10%时,允许相对偏差3%;含钙量1%~5%
时,允许相对偏差5%;含钙量1%以下,允许相对偏差10%.
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 楼主| 发表于 2008-1-4 14:55:30 | 显示全部楼层

饲料中粗蛋白测定方法

饲料中粗蛋白测定方法

      


           
1 主题内容与适用范围
   本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。
   本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2 引用标准
  GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3 原理
  凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。
4 试剂
  4.1 硫酸(GB 625):化学纯,含量为98%,无氮。
  4.2 混合催化剂:0.4g硫酸铜,5个结晶水(GB 665),6g硫酸钾(HG3—920)或硫酸钠(HG3—908),均为化学纯,磨碎混匀。
  4.3 氢氧化钠(GB 629):化学纯,40%水溶液(m/V)。
  4.4 硼酸(GB 628):化学纯,2%水溶液(m/V)。
  4.5 混合指示剂:甲基红(HG 3—958)0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿(HG3—1220)0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月。
  4.6 盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB 601制备。
  4.6.1 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1mol/L。8.3mL盐酸(GB 622,分析纯),注入 1 000mL蒸馏水中。
  4.6.2 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.02mol/L。1.67mL盐酸(GB 622,分析纯),注入1 000mL蒸馏水中。
  4.7 蔗糖(HG 3—1001):分析纯。
  4.8 硫酸铵(GB 1396):分析纯,干燥。
  4.9 硼酸吸收液:1%硼酸水溶液1000mL,加入0.1%溴甲酚绿乙醇溶液10mL,0.1%甲基红乙醇溶液7mL,4%氢氧化钠水溶液0.5mL,混合,置阴凉处保存期为一个月(全自动程序用)。
5 仪器设备
5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
5.2 分样筛:孔径0.45mm(40目)。
5.3 分析天平:感量0.0001g。
5.4 消煮炉或电炉。
5.5 滴定管:酸式,10、25mL。
5.6 凯氏烧瓶:250mL。
5.7 凯氏蒸馏装置:常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。
5.8 锥形瓶:150、250mL。
5.9 容量瓶:100mL。
5.10 消煮管:250mL。
5.11 定氮仪:以凯氏原理制造的各类型半自动,全自动蛋白质测定仪。
6 试样的选取和制备
  选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g,粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器中,防止试样成分的变化。
7 分析步骤
7.1 仲裁法
7.1.1 试样的消煮
     称取试样0.5~1g(含氮量5~80mg)准确至0.0002g,放入凯氏烧瓶(5.6)中,加入6.4g混合催化剂(4.2),与试样混合均匀,再加入12mL硫酸(4.1)和2粒玻璃珠,将凯氏烧瓶(5.6)置于电炉(5.4)上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力 (360~410℃)直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,至少2h。
7.1.2 氨的蒸馏(蒸馏步骤的检验见附录A)
7.1.2.1 常量蒸馏法
     将试样消煮液(7.1.1)冷却,加入60~100mL蒸馏水,摇匀,冷却。将蒸馏装置(5.7)的冷凝管末端浸入装有25mL硼酸(4.4)吸收液和2滴混合指示剂(4.5)的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶(5.6)中加入50mL氢氧化钠溶液(4.3),轻轻摇动凯氏烧瓶(5.6),使溶液混匀后再加热蒸馏,直至流出液体积为100mL。降下锥形瓶,使冷凝管末端离开液面,继续蒸馏1~2min,并用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。
7.1.2.2 半微量蒸馏法
      将试样消煮液(7.1.1)冷却,加入20mL蒸馏水,转入100mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,做为试样分解液。将半微量蒸馏装置(5.7)的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸(4.4)吸收液和2滴混合指示剂(4.5)的锥形瓶(5.8)内。蒸汽发生器(5.7)的水中应加入甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,在蒸馏过程中保持此液为橙红色,否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10~20mL注入蒸馏装置(5.7)的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加10mL氢氧化钠溶液(4.3),小心提起玻璃塞使之流入反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水密封,防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶(5.8)使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。
注:7.1.2.1和7.1.2.2蒸馏法测定结果相近,可任选一种。
7.1.2.3 蒸馏步骤的检验
      精确称取0.2g硫酸铵(4.8),代替试样,按7.1.2或7.2.2步骤进行操作,测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2%,否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。

7.1.3 滴定
     用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸馏后的吸收液立即用0.1mol/L(4.6.1)或0.02mol/L(4.6.2)盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
7.2 推荐法
7.2.1 试样的消煮
     称取0.5~1g试样(含氮量5~80mg)准确至0.0002g,放入消化管中,加2片消化片(仪器自备)或6.4g混合催化剂(4.2),12mL硫酸(4.1),于420 ℃下在消煮炉上消化1h。取出放凉后加入30mL蒸馏水。
7.2.2 氨的蒸馏
     采用全自动定氮仪(5.11)时,按仪器本身常量程序进行测定。
     采用半自动定氮仪(5.11)时,将带消化液的管子插在蒸馏装置上,以25mL硼酸(4.4)为吸收液,加入2滴混合指示剂(4.5),蒸馏装置(5.7)的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内,然后向消煮管中加入50mL氢氧化钠溶液(4.3)进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内。
7.2.3 滴定
    用0.1mol/L的标准盐酸溶液(4.6.1)滴定吸收液,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
8 空白测定
   称取蔗糖0.5g,代替试样,按第7章进行空白测定,消耗0.1mol/L盐酸标准溶液(4.6.1)的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液(4.6.2)体积不得超过0.3mL。
9 分析结果的表述
9.1 计算见下式:
                  粗蛋白质(%)=  ×100

式中:V2──滴定试样时所需标准酸溶液体积,mL;
      V1──滴定空白时所需标准酸溶液体积,mL;
      c──盐酸标准溶液浓度,mol/L;
      m──试样质量,g;
      V──试样分解液总体积,mL;
      V──试样分解液蒸馏用体积,mL;
      0.0140──与1.00mL盐酸标准溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的、以克表示的氮的质量。
      6.25──氮换算成蛋白质的平均系数。

9.2 重复性
每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
当粗蛋白质含量在25%以上时,允许相对偏差为1%。
当粗蛋白含量在10%~25%之间时,允许相对偏差为2%。
当粗蛋白质含量在10%以下时,允许相对偏差为3%。
 楼主| 发表于 2008-1-4 14:56:25 | 显示全部楼层

饲料中粗灰分的测定方法

饲料中粗灰分的测定方法

1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定饲料中粗灰分测定方法。
本标准适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。
2 引用标准
GB 1.4 标准化工作导则  化学分析方法标准编写规定
3 方法原理
试料在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混人饲料中的砂石、土等,故称粗灰分。
4 仪器与设备
4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
4.2 分样筛  孔径0.45 mm(40目)。
4.3 分析天平  分度值0.0001 g,
4.4 高温炉  有高温计且可控制炉温在550士20℃
4.5 坩埚 瓷质,容积50 mL,
4.6 干燥器  用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
5 试样的选取和制备
取具有代表性试样,粉碎至40目。用四分法缩减至200g,装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。
6 测定步骤
将干净增祸放入高温炉,在550士20℃下灼烧30min。取出,在空气中冷却约1 min,放入干燥器冷却30 min,称其质量。再重复灼烧,冷却、称量,直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。
在已恒质的坩埚中称取2~5 g试料(灰分质量0.05g以上),准确至0.0002 g,在电炉上小心炭化,在炭化过程中,应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟,尔后升温灼烧至样品无炭粒,再放人高温炉,于550士20℃下灼烧3h。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却至30min,称取质量。再同样灼烧1h,冷却,称量,直至两次质量之差小于0.001 g为恒质。
7 分析结果计算和表述
粗灰分含量(%)按下式计算:

粗灰分(%)=

式中: —— 为恒质空坩埚质量,g ;
— 为柑锅加试料的质量,g ;
— 为灰化后坩埚加灰分的质量,g ;
所得结果应表示至0.01%

8 允许差

室内每个试样应称两份试料进行测定,以其算术平均值为分析结果。
粗灰分含量在5%以上,允许相对偏差为1%;粗灰分含量在5%以下,允许柑对偏差为5%.
 楼主| 发表于 2008-1-4 14:57:01 | 显示全部楼层

饲料中粗纤维测定方法

饲料中粗纤维测定方法

1 主题内容与适用范围
    本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。
    本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。
2 引用标准
    GB/T601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3 原理
    用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
4 试剂
    本方法试剂使用分析纯,水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。
4.1  硫酸(GB625)溶液 0 128 0 005mol/L
    氢氧化钠标准溶液标定,GB601。
4.2  氢氧化钠(GB629)溶液,0 313 0 005mol/L
    邻苯二甲酸氢钾法标定 GB601。
4.3  酸洗石棉 HG3—1062。
4.4  95%乙醇(GB679)。
4.5  乙醚(HG3—1002)。
4.6  正辛醇(防泡剂)。
5 仪器设备
5.1  实验室用样品粉碎机。
5.2  分样筛:孔径1mm,(18目)。
5.3  分析天平:感量0.0001g。
5.4  电加热器(电炉),可调节温度。
5.5  电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130℃ 。
5.6  高温炉:有高温计可控制温度在500-600℃ 。
5.7  消煮器;有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
5.8  抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)。
5.9  古氏坩埚:30mL,预先加入酸洗石棉悬浮液30mL。(内含酸洗石棉0.2-0.3g)
再抽干,以石棉厚度均匀,不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
5.10 干燥器,以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
5.11 粗纤维测定仪器
    国内外生产的符合本标准测定原理,且测定结果一致的仪器。
6 试样制备
    将样品用四分法缩减至200g,粉碎,全部通过1mm筛,放入密封容器。
7 分析步骤
7.1  仲裁法
    称取1-2g试样,准确至0.0002g,用乙醚脱脂,(含脂肪大于10%必须脱脂,含脂肪不大于10%,可不脱脂),放入消煮器(5.7),加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1)200mL和1滴正辛醇,立即加热,应使其在2min内沸腾,调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸 30min,注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(4.2)将残渣转移至原容器中并加至200mL,同样准确微沸30min,立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤,先用25mL硫酸溶液洗涤,残渣无损失地转移到坩埚(5.9)中,用沸蒸馏水洗至中性,再用15mL乙醇(4.4)洗涤,抽干。将坩埚(5.9)放入烘箱(5.5),于130± 2℃下烘干2h,取出后在干燥器(5.10)中冷却至室温,称重,再于550±25C高温炉中(5.6)灼烧 30min,取出后于干燥器中(5.10)冷却至室温后称重。
7.2 推荐法
   称1-2g试样(脱脂步骤同手工方法)于G2玻璃沙漏斗中,用坩埚夹将漏斗插入热萃取器;从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液 200mL和两滴正辛醇,将加热旋扭开到最大位置,待溶液沸腾后,将旋扭调到合适位置,使溶液保持微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200mL,同样准确微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,将坩埚(5.9)转移至冷萃取器,加入25mL。95%乙醇,抽干,将漏斗转移到烘箱(5.5),于130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器(5.10)中冷却至室温,称重。再放入500±25℃高温炉(5.6)中灼烧1h,干燥器(5.10)中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。
8 测定结果的计算
8.1  计算公式
                         粗纤维(%) =
式中:m1———130 烘干后坩埚及试样残渣重,g;
      m2———550 (或 500 )灼烧后坩埚及试样残渣重,g;
      m———试样(未脱脂)质量,g。
8.2 重复性
    每个试样取两平行样进行测定,以算术平均值为结果。
    粗纤维含量在10%以下,绝对值相差0.4。
    粗纤维含量在10%以上,相对偏差为4%。
 楼主| 发表于 2008-1-4 14:57:31 | 显示全部楼层

饲料中粗脂肪测定方法

饲料中粗脂肪测定方法
1主题内容与适用范围
  本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。
  本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。
  2 原理
  索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂,脂溶性维生素,叶绿素等,因而结果称粗脂肪或乙醚提取物。
  3 试剂
  3.1 无水乙醚(分析纯)。
  4 仪器设备
  4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
  4.2 分样筛:孔径:0.45mm。
  4.3 分析天平:感量0.0001g。
  4.4 电热恒温水浴锅:室温~100℃。
  4.5 恒温烘箱:50~200℃。
  4.6 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100或150mL。
  4.7 索氏脂肪提取仪。
  4.8 滤纸或滤纸筒:中速,脱脂。
  4.9 干燥器:用氯化钙(干燥级)或变色硅胶为干燥剂。
 
  5试样的选取
  选取有代表性的试样,用四分法将试样缩减至500g,粉碎至40目,再用四分缩减至200g于密封容器中保存。
  6分析步骤
  6.1仲裁法:使用索氏脂肪提取器测定。
  索氏提取器(4.6)应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱(4.5)中烘干60min,干燥器(4.9)中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。
  称取试样1~5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱(4.5)中,烘干120min(或成测定水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚(3.1)60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚(3.1)回流,控制乙醚(3.1)回流次数为每小时约10次,共回流50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚(3.1)挥发后不留下油迹为抽提终点。
  取出试样,仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱(4.5)中烘干120min,干燥器(4.9)中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g为恒重。
6.2推荐法:使用脂肪提取仪(4.7)测定。依各仪器操作说明书进行测定。
  7测定结果的计算
  7.1计算见下式
  粗脂肪(%)=(m2-m1)×100/m
  式中:m--风干试样重量,g。
  m1--已恒重的抽提瓶重量,g。
  m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g。
  7.2重复性
  每个试样取两次平行进行测定,以其算术平均值为结果。
  粗脂肪含量在≥10%时,允许相对偏差为3%。
  粗脂肪含量∠10%时,允许相对偏差为5%。
 楼主| 发表于 2008-1-4 14:58:06 | 显示全部楼层

饲料水分的测定方法

饲料水分的测定方法

1 适用范围
              
    本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量,但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。

2 原理
              
  试样在105±2℃烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为水分。

3 仪器设备
              
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
  3.2 分样筛:孔径0.45mm(40目)。
  3.3 分析天平:感量0.0001g。
  3.4 电热式恒温烘箱:可控制温度为105±2℃。
  3.5 称样皿:玻璃或铝质,直径40mm以上,高25mm以下。
  3.6 干燥器:用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。

4 试样的选取和制备
              
  4.1 选取有代表性的试样,其原始样量应在1000g以上。
  4.2 用四分法将原始样品缩至500g,风干后粉碎至40目,再用四分法缩至200g,装入密封容器,放阴凉干燥处保存。
  4.3 如试样是多汁的鲜样,或无法粉碎时,应预先干燥处理,称取试样200~300g,在105℃烘箱中烘15min,立即降至65℃,烘干5~6h。取出后,在室内空气中冷却4h,称重,即得风干试样。

5 测定步骤
              
  洁净称样皿,在105±2℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷却30min,称准至0.0002g,再烘干30min,同样冷却,称重,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
  用已恒重称样皿称取两份平行试样,每份2~5g(含水重0.1g以上,样品厚度4mm以下)。准确至0.0002g,不盖称样皿盖,在105±2℃烘箱中烘3h(以温度到达105℃开始计时),取出,盖好称样皿盖,在干燥器中冷却30min,称重。
  再同样烘干1h,冷却,称重,直至两次称重之重量差小于0.002g。

6 测定结果的计算
              
  6.1 计算见下式:
              水分(%)= ×100
  式中:W1── 105℃烘干前试样及称样皿重,g;
        W2── 105℃烘干后试样及称样皿重,g;
        W0── 已恒重的称样皿重,g。
6.2 重复性
    每个试样,应取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%,否则重做。

             
 楼主| 发表于 2008-1-4 14:58:32 | 显示全部楼层

饲料中总磷的测定 分光光度法

饲料中总磷的测定  分光光度法

1 范围
本标准规定了用铝黄分光光度法测定饲料中总磷量的方法。
本标准适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品中磷的测定。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实脸方法(nea ISO 3696:1987)
3 原理
将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钥酸钱处理,生成黄色的[(NH )P04NH4VO3•16MoO3]络合物,在波长400nm下进行比色测定。
4 试剂
实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格,本标准中所用试剂,除特殊说明外,均为分析纯。
4.1 盐酸溶液:1+1
4.2 硝酸。
4. 3 高氯酸。
4.4 钒钥酸按显色剂:称取偏钒酸钱1.25 g,加水200mL加热溶解,冷却后再加人250ml硝酸(4.3),另称取钥酸按25 g,加水400 mL加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容至1000 ml,避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。
4.5 磷标准液:将磷酸二氢钾在105℃干燥1h,在干操器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转人1000 ml容量瓶中,加硝酸3mL,用水稀释至刻度,摇匀,即为50pg/mL的磷标准液。
5 仪器和设备
5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
5.2 分样筛:孔径0.42 mm(40目)。
5.3 分析天平:感量0.0001g,
5.4 分光光度计:可在400nm下测定吸光度。
5.5 比色皿:1cm
5.6 高温炉:可控温度在(55。士20)℃
5.7 瓷坩埚:50 mL
5.8 容量瓶:50、100、1000 mL
5.9 移液管:1.0、2.0、5.0、10.0 mL
5.10 三角瓶:250 mL
5.11 凯氏烧瓶:125、250 mL
5.12 可调温电炉:1000 W,
6 试样制备
取有代表性试样2 kg,用四分法将试样缩分至250g,粉碎过0.42 mm孔筛,装人样品瓶中,密封保存备用。
7 测定步骤
7.1 试样的分解
7.1.1 干法{不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料}
称取试样2g~5g(精确至0.0002g)于坩埚中,在电炉上小心炭化,再放人高温炉,在550℃灼烧3 h(或测粗灰分后继续进行),取出冷却,加人10 mL盐酸(4.1)和硝酸(4.2)数滴,小心煮沸约10min,冷却后转人100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
7.1.2 湿法
称取试样0. 5g~5 g(精确至0.0002g)于凯氏烧瓶中,加人硝酸(4.2)30mL,小心加热煮沸至黄烟逸尽,稍冷,加人高抓酸(4.3)10 m工,继续加热至高抓酸冒白烟(不得蒸干),溶液基本无色,冷却,加水30 ml,加热煮沸,冷却后,用水转移人100 mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
7.1.3 盐酸溶解法(适用于微量元素预混料)
称取试样0.2g~1 g(精确至0.0002g)于100mL烧杯中,缓缓加入盐酸(4. 1)10 mL,使其全部溶解,冷却后转人100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
7.2 工作曲线的绘制
准确移取磷标准液(4. 5)0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,16.0 ml于50 mL容量瓶中,各加钒铝酸钱显色剂(4. 4) 10 ml ,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10 min以上,以0.0 mL溶液为参比,用1 cm比色皿,在400 nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.
7.3 试样的测定
准确移取试样分解液1.0mL-10.0mL(含磷量50μg ~750μg)于50 mL容量瓶中,加人钒钥酸钱显色剂(4.4)10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10 min以上,用1cm比色皿在400 nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。
8 测定结果的计算及表述
8.1 结果计算
测定结果按式(1)计算:
                   X= = (1)

式中:X——以质量分数表示的磷含量,%;
m1————由工作曲线查得试样分解液磷含量,μg;
V—— 试样分解液的总体积,mL;
m——试样的质量,g;
V1——试样测定时移取试样分解液体积,mL
8.2结果表示
每个试样称取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,所得到的结果应表示至小数点后两位。
9 允许差
含磷量0.5%以下.允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%.
 楼主| 发表于 2008-1-4 14:59:04 | 显示全部楼层

饲料中油脂能值的预测方法

饲料中油脂能值的预测方法
Method Explained for Predicting Energy Value of Fats,Oils in Feed
著者:Williiam A.Dudley-Cash
译自:Feedstuffs,December 1,2003 译者:陈 述
总的来说,能量是在家禽配合饲料中最昂贵的组成成分。油脂是通常添加到家禽饲料中的最浓缩的能量资源 。因此,精确估计所使用的油脂的能值,无论从营养还是经济的角度都是重要的。
英国Notttingham大学的J.Wiseman 于2003年9月9~11日在Fayetteville,Ark举办的营养学会年会上提交了一篇论文,题目是“非反刍动物油脂的利用及能值产量的预测”。在这篇综述里,术语“脂肪”用于代表脂肪和油。
除能量外,脂肪含有必需脂肪酸和脂溶性维生素,而且由于其物理特性的存在,脂肪还可降低饲料粉碎和混合过程中以及畜舍里的粉尘。脂肪还可增加适口性,有助于使采食量达到最大。当然,能量含量是脂肪中最重要的营养组分。脂肪可能由各种原材料组成(多种植物油,数种动物脂肪),这些原材料被加工(生产皂液、游离脂肪酸[FFA]、水解)、使用或丢弃(烹调油、加工副产品),最多的是被调和使用。由于任何一种给定的饲料脂肪可能由很多种原料组成,因此,能预测所购进和使用的原料的能值是极为重要的。
Wiseman称,预测饲料脂肪能值的要素是不饱和程度、游离脂肪酸含量、链的长度和原料的可利用性。“应该注意的是,从营养上讲,脂肪和油是中性甘油三酯而不是磷脂。进一步而言,对于油脂的能值生成能力,最重要的化学变数是脂肪酸的饱和度和链的长度。由于肥皂原液和酸性油还作为日粮油脂的组成成分是完全可接受的,因此,游离脂肪酸的比例也是具有实际意义。”
脂肪消化的主要部位在十二指肠。基本消化过程包括结合胆酸盐进行的日粮脂肪的乳化,接着是甘油三酯的水解,由胰脂酶混合到2-单甘油酯和游离脂肪酸组成的混合物中进行。这些水解产品随后的吸收取决于它们在生物盐胶粒中的可吸收性。不饱和脂肪酸比饱和脂肪酸具有较高的消化率(因此可提供更多的日粮能量)。这解释了为何脂肪的水解与日粮能值的降低有关。完整的甘油三酯具有也具有比水解脂肪更高的日粮能值。家禽的年龄也是影响油脂能值的一个重要因素。Wiseman指出,胆酸盐可能是降低青年鸡日粮的油脂能值的限制性因素,而不是脂酶的水平。
饱和度不饱和脂肪比饱和脂肪具有较高的可消化能值。Wiseman说,不饱和性固然重要,但并不意味着多聚不饱和脂肪比单不饱和脂肪具有更高的消化能值。脂肪酸之间主要的差异似乎在于双键存在与否(有双键存在为不饱和,无双键则为饱和),而不在于双键的多少。
这样,某种以油酸(C18:1,如菜子油)为主的油脂,其表观代谢能值(AME)可能近似于以亚油酸(C18:2,如大豆油)为主的油脂,尽管后者的碘值大大高于前者。根据Wiseman的报告,这就解释了为什么以碘值为基础的方程是较差的AME预测因子。不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸的百分比的比率(U/S)是脂肪AME值的基本预测因子之一。具有不同AME值的两种脂肪源混合,并不导致混合脂肪的AME值。高于按脂肪源的比例预测的值高。Wiseman指出,所谓的“协同作用”并不发生。两种脂肪来源的50:50混合物,其AME值分别为8,400卡/千克和6,400卡/千克,可产生的混合物的AME为7,400卡/千克,而不是更高。Wiseman表示,“协同作用”通常用以促进来自低级原料的脂肪的混合。
游离脂肪酸含量 与相应的完整甘油三酯相比,水解油脂具有较低的AME值。Wiseman指出,“常规知识”是只要FFA含量在总脂的45%以内,那么FFA水平就没什么问题。然而,实际的生物学评定结果却并非如此。Wiseman和其他研究者的生物学研究结果表明,在所有情况下,随FFA水平的增加,AME值线性降低。因此,测定某种脂肪中FFA的水平是确定脂肪AME值的个重要基本步骤。
能值的预测 U/S比率和FFA百分含量可以结合到一个预测模型之中。 以下是预测方程,该方程同时考虑了油脂U/S比和FFA含量,用于预测1.5和6周龄两种年龄家禽的AME值(千卡/千克)。
• 5周龄:AME=[38.112+(-0.009×FFA+(-15.337(-0.509×U/S)))]/0.004184。
• 6周龄:AME=[39.050+(-0.006×FFA)+(-8.505(-0.403×U/S))]/0.004184。 (将卡转换为兆焦:卡*0.004184,则8,635卡=35MJ。)

如果不对日粮油脂能值的差异加以说明,就可能对家禽生产性能产生影响。据报道,AME相差1,200卡/千克(6,000卡/千克与7,200卡/千克)的两种油脂占总日粮的5%时,在总日粮中可能只产生60卡/千克的差异,但低能值油脂的价格可能只占高能值油脂的83%。
脂肪酸链的长度 加工混合用于家禽日粮的大多数油脂的链长为C16至C20。一般不用链长大于C20的油脂,因为这些油脂最典型的是来自鱼油,氧化性不稳定,容易变质。
两种含高浓度短链脂肪酸(小于C16)的油脂资源是可可油和棕榈籽油(勿与棕

榈油混淆,后者以C16:0的棕榈酸为主)。这两种油脂、它们的混合物及其各自的“酸油”产品的能值已被评定,结果表明,在计算U/S时,月桂酸(C12:0)应包含在不饱和部分,而亚油酸(C18:0)、棕榈酸(C16:0)和豆蔻酸(C14:0)应包含在饱和部分。
加工对能值影响的测定 用于动物日粮的油脂一律来自其它加工的副产品。它们受加工过程中一系列加工条件及随后对油脂的使用如精练、裂解、提取和加热的影响。Wiseman称,这些加工条件可能与化学结构的进一步变化有关。
研究已证实,油脂大多数化学结构的改变与加热有关。这些结构的变化所引起的生物学作用有很大的不同。这些生物学作用可能包括消化能即日粮能值的降低。结果是,家禽不能发挥预期的性能。同时,家禽通过胃肠道排出的脂肪量增加。这些发生改变的脂肪结构可能干扰总的消化过程和营养素的正常吸收。
事实上,氧化后的油脂必将破坏其它营养素,包括某些维生素。结果发生改变的物质包括有毒物;但研究显示,大多数有毒物不能被稳定吸收,因而并不构成威胁。
过氧化物值(PV)被广泛用于评定油脂加热破坏程度。Wiseman称,PV的使用是不可靠的。在跟踪PV值的变化时发现,PV先低后高。因此,低PV从另一方面可能表明某产品尚未发生分解。同时,低PV值也可能表示某产品已严重损坏。PV值的跟踪测定从技术上可能是一个改进,但过氧化物的陈胜速度可能等于其分解速度。因此,尽管原料质量实际上已经恶化,但PV值可能保持不变。
Wiseman对其它评定饲料脂肪质量的方法进行了讨论。对被氧化的脂肪进行测定,但只对可溶性类似物进行评定,不测定那些不溶于离子溶剂的化合物。脂肪酸含量经常被用来评估油脂的破坏程度,但不适用于饲料混合物,因为这些混合物中一般加有含高水平FFA的原料。分子量的评估同样不适合,因为某种脂肪酸三聚物(不产生日粮能值)可能产生类似甘油三酯(高能值)的能值。
一种可行的技术是通过气液层析法定量测定油脂中的非可抽提物(NEM)。此方法的计算须对甘油(甘油三酯的主要成分)进行校正,因为甘油会出现在非抽提物中,但甘油与“破坏”物无关。只要采用NEM方法正确测定油脂中的大多数分解产物,其结果就可以提供指导如告诉我们油脂是否加热过火。
计算能值 预测商品饲料脂肪或脂混物的能值(以至经济值)宜有一个基本的两步过程:(1)以U/S和FFA含量为基础,用建议方程计算脂肪原料的能值,(2)将能值计算值校正为“可用”脂肪含量(100-MIU%[水分、纯度、非皂化物及NEM%])。 举一个例子:
AME(卡/千克)=8,000×0.85{100%-[MIU(5%)+NEM(10%)]}=6,800。
其它严重后果 Wiseman指出,油脂在加热过程中可能会产生很严重的后果,比如油脂被organocholorines或其它类似农药污染后,经加热可能产生剧毒的doxins。此外,很多工业废弃原料是脂溶性的,它们可能进入油脂市场。最近发生在欧洲市场非常严重的情况是在比利时发现饲料级脂肪被污染,造成几乎所有畜禽产品价格暴跌,因为用于人消费的产品被禁售。
油脂产品的质量控制不应该仅限于其能值,还应包括用以确认产品安全性的更全面的测定。Wiseman的论文中还包含有关猪能值计算的详细信息。
结语 饲用脂肪是家禽饲料中的一种重要成分,并且在整个配方中占有显著成本。本论文陈述了一种计算能值的详细方法及饲用油脂的经济价值。
发表于 2008-1-10 09:18:36 | 显示全部楼层
有没有人详细说一下测脂肪的步骤阿,需要注意的地方
发表于 2008-1-10 13:04:05 | 显示全部楼层
多谢楼主提供这么多的检测方法.
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